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重金屬檢測(cè)方法之原子吸收光譜法

更新時(shí)間:2014-11-22   點(diǎn)擊次數(shù):3512次
      原子吸收光譜法是20世紀(jì)50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法,它與主要用于無機(jī)元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成,已成為對(duì)無機(jī)化合物進(jìn)行元素定量分析的主要手段。

  
 原子吸收光譜法分析過程如下:

1、將樣品制成溶液;

2、制備已知濃度的分析元素的校正溶液;

3、測(cè)出空白及標(biāo)樣相應(yīng)值;

4、相應(yīng)值繪出校正曲線;

5、測(cè)出未知樣品的相應(yīng)值;

6、依據(jù)校正曲線及樣品的相應(yīng)值得出樣品濃度值。

  
       原子吸收光譜法是基于試樣蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)由光源發(fā)出的該原子的特征性窄頻輻射產(chǎn)生共振吸收,其吸光度在一定范圍內(nèi)與蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子濃度成正比,以此測(cè)定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。

 

        原子吸收光譜法并不是嚴(yán)格幾何意義上的線,而是占據(jù)著有限的相當(dāng)窄的頻率或波長范圍,即有一定的寬度。原子吸收光譜的輪廓以原子吸收譜線的中心波長和半寬度來表征。中心波長由原子能級(jí)決定。半寬度是指在中心波長的地方,極大吸收系數(shù)一半處,吸收光譜線輪廓上兩點(diǎn)之間的頻率差或波長差。半寬度受到很多實(shí)驗(yàn)因素的影響。

影響 原子吸收光譜法吸收譜線輪廓的兩個(gè)主要因素:

       1、多普勒變寬。多普勒寬度是由于原子熱運(yùn)動(dòng)引起的。從物理學(xué)中已知,從一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的原子發(fā)出的光,如果運(yùn)動(dòng)方向離開觀測(cè)者,則在觀測(cè)者看來,其頻率較靜止原子所發(fā)原子吸收光譜的光的頻率低;反之,如原子向著觀測(cè)者運(yùn)動(dòng),則其頻率較靜止原子發(fā)出的光的頻率為高,這就是多普勒效應(yīng)。原子吸收分析中,對(duì)于火焰和石墨爐原子吸收池,氣態(tài)原子處于無序熱運(yùn)動(dòng)中,相對(duì)于檢測(cè)器而言,各發(fā)光原子有著不同的運(yùn)動(dòng)分量,即使每個(gè)原子發(fā)出的光是頻率相同的單色光,但檢測(cè)器所接受的光則是頻率略有不同的光,于是引起譜線的變寬。

 

       2、碰撞變寬。當(dāng)原子吸收區(qū)的原子濃度足夠高時(shí),碰撞變寬是不可忽略的。因?yàn)榛鶓B(tài)原子是穩(wěn)定的,其壽命可視為無限長,因此對(duì)原子吸收測(cè)定所常用的共振吸收線而言,譜線寬度僅與激發(fā)態(tài)原子的平均壽命有關(guān),平均壽命越長,則譜線寬度越窄。原子之間相互碰撞導(dǎo)致激發(fā)態(tài)原子平均壽命縮短,引起譜線變寬。碰撞變寬分為兩種,即赫魯茲馬克變寬和洛倫茨變寬。

 

      在通常的原子吸收測(cè)定條件下,被測(cè)元素的原子蒸氣壓力很少超過10-3mmHg,共振變寬效應(yīng)可以不予考慮,而當(dāng)蒸氣壓力達(dá)到0.1mmHg時(shí),共振變寬效應(yīng)則明顯地表現(xiàn)出來。洛倫茨變寬是指被測(cè)元素原子與其它元素的原子相互碰撞引起的變寬,稱為洛倫茨變寬。洛倫茨變寬隨原子區(qū)內(nèi)原子蒸氣壓力增大和溫度升高而增大。


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